1樓:
超聲波法提取柿葉總黃酮。工藝流程:柿葉y粉碎y乙醇浸泡y超聲處理y離心y定容y測定。
單因素實驗。1乙醇濃度對超聲波提取效果的影響。準確稱取柿葉粗粉2.
0g,共6份,按料液比1b25,分別加入40%、50%、60%、70%、80%、90%的乙醇,浸泡1h,超聲提取30min,提取液離心(4000r/min)10min,用少量70%乙醇洗滌藥渣後,離心5min.合併離心液置100ml容量瓶,加乙醇溶液定容,取0.5ml提取液按/1.
2.20方法進行顯色反應,在510nm處測定吸光值。o料液比對超聲波提取效果的影響。
準確稱取柿葉粗粉2.000g,共4份,按料液比1b10,1b15,1b20,1b25分別加入70%乙醇,以下操作同1.?提取時間對超聲波提取效果的影響。
準確稱取柿葉粗粉2.000g,共4份,料液比1b25,浸泡1h後按選擇的提取時間15、30、45、60min進行超聲提取,以下操作同1.正交實驗。
根據以上單因素實驗結果,選擇對實驗影響較大的3個因素各設定3水平,採用l9(33)正交實驗,以確定柿葉總黃酮物質的最佳提取條件。常規迴流法提取柿葉總黃酮測定吸光值為0.092,經計算得總黃酮得率為2.
00%。
超聲波提取法單因素實驗結果:乙醇濃度對超聲波提取的影響。表明,隨乙醇濃度的增大,柿葉總黃酮的提取率也隨之增高;當乙醇濃度超過60%時,隨乙醇濃度的增高,柿葉總黃酮的提取率反而下降。
這可能是由於隨乙醇濃度的增大,提取液中除黃酮外的其他物質的提取率也隨之提高,從而影響黃酮類物質的提取,造成柿葉總黃酮的提取率下降。料液比對超聲波提取的影響。由可知,柿葉總黃酮提取率隨料液比的增大而迅速增大;當料液比達到1b20時,總黃酮提取率的增加幅度明顯減緩。
提取時間對超聲波法提取的影響。由可知,總黃酮提取率隨超聲時間的增加而呈上升趨勢,但增加的趨勢不很明顯,特別是當提取時間達到45min以上時,提取率基本無變化。料液比對超聲波提取的影響提取時間對超聲波提取的影響2.
3正交實驗結果正交實驗表明(,2),影響柿葉黃酮類化合物提取率因素的順序為:b(料液比)>c(提取時間)>a(乙醇濃度),即料液比是影響柿葉總黃酮提取率的最重要因素。從平均提取得率k值來看,以提取條件a3b3c3為最佳提取工藝,即乙醇濃度60%,超聲45min,料液比1:
25。正交實驗結果實驗號乙醇濃度a料液比b提取時間c空白總黃酮得率m%11.4432121.6363133.
042421232.13752321.77162312.
156731322.81183232.3869312.
464k12.0402.1302.
021-k22.0211.9252.
0472.073-k32.5412.
5542.5412.516-r0.
5200.5290.5200.
495-2.4驗證實驗稱取柿葉乾粉2.000g,以料液比1b25加入60%的乙醇,浸泡1h,進行超聲波提取45min,提取液離心(4000r/min)10min,用少量70%乙醇洗滌藥渣後,再次離心15min.
合併離心液置100ml容量瓶,加乙醇溶液定容。取0.5ml提取液按/1.
2.20項進行顯色反應,在510nm處測吸光值od=0.172,柿葉總黃酮得率為3.
54%,與正交實驗分析結果相符。
超聲波提取法與常規迴流法比較由可知,超聲波法柿葉總黃酮的提取得率提高77%,縮短提取時間195min,料液比(提取溶劑用量)降低一半。
超聲波提取法與常規迴流提取法情況對比提取方法時間mmin料液比提取率m%常規迴流法2401b552.00超聲波提取法451b25超聲波提取柿葉黃酮的最佳工藝條件是a3b3c3,即乙醇濃度60%,超聲時間45min,料液比1b25.與常規迴流法相比,超聲波提取法可提高柿葉總黃酮得率77%,並且可大幅度縮短提取時間,降低提取溶劑的用量。
因此,超聲波提取法具有提取效率高、成本低的明顯優勢。
2樓:匿名使用者
提取黃酮化合物的得率與提取濃度、被提取物的粉碎程度以及乙醇濃度有關
超聲波法提取柿葉總黃酮。工藝流程:柿葉y粉碎y乙醇浸泡y超聲處理y離心y定容y測定。
單因素實驗。1乙醇濃度對超聲波提取效果的影響。準確稱取柿葉粗粉2.
0g,共6份,按料液比1b25,分別加入40%、50%、60%、70%、80%、90%的乙醇,浸泡1h,超聲提取30min,提取液離心(4000r/min)10min,用少量70%乙醇洗滌藥渣後,離心5min.合併離心液置100ml容量瓶,加乙醇溶液定容,取0.5ml提取液按/1.
2.20方法進行顯色反應,在510nm處測定吸光值。o料液比對超聲波提取效果的影響。
準確稱取柿葉粗粉2.000g,共4份,按料液比1b10,1b15,1b20,1b25分別加入70%乙醇,以下操作同1.?提取時間對超聲波提取效果的影響。
準確稱取柿葉粗粉2.000g,共4份,料液比1b25,浸泡1h後按選擇的提取時間15、30、45、60min進行超聲提取,以下操作同1.正交實驗。
根據以上單因素實驗結果,選擇對實驗影響較大的3個因素各設定3水平,採用l9(33)正交實驗,以確定柿葉總黃酮物質的最佳提取條件。常規迴流法提取柿葉總黃酮測定吸光值為0.092,經計算得總黃酮得率為2.
00%。
超聲波提取法單因素實驗結果:乙醇濃度對超聲波提取的影響。表明,隨乙醇濃度的增大,柿葉總黃酮的提取率也隨之增高;當乙醇濃度超過60%時,隨乙醇濃度的增高,柿葉總黃酮的提取率反而下降。
這可能是由於隨乙醇濃度的增大,提取液中除黃酮外的其他物質的提取率也隨之提高,從而影響黃酮類物質的提取,造成柿葉總黃酮的提取率下降。料液比對超聲波提取的影響。由可知,柿葉總黃酮提取率隨料液比的增大而迅速增大;當料液比達到1b20時,總黃酮提取率的增加幅度明顯減緩。
提取時間對超聲波法提取的影響。由可知,總黃酮提取率隨超聲時間的增加而呈上升趨勢,但增加的趨勢不很明顯,特別是當提取時間達到45min以上時,提取率基本無變化。料液比對超聲波提取的影響提取時間對超聲波提取的影響2.
3正交實驗結果正交實驗表明(,2),影響柿葉黃酮類化合物提取率因素的順序為:b(料液比)>c(提取時間)>a(乙醇濃度),即料液比是影響柿葉總黃酮提取率的最重要因素。從平均提取得率k值來看,以提取條件a3b3c3為最佳提取工藝,即乙醇濃度60%,超聲45min,料液比1:
25。正交實驗結果實驗號乙醇濃度a料液比b提取時間c空白總黃酮得率m%11.4432121.6363133.
042421232.13752321.77162312.
156731322.81183232.3869312.
464k12.0402.1302.
021-k22.0211.9252.
0472.073-k32.5412.
5542.5412.516-r0.
5200.5290.5200.
495-2.4驗證實驗稱取柿葉乾粉2.000g,以料液比1b25加入60%的乙醇,浸泡1h,進行超聲波提取45min,提取液離心(4000r/min)10min,用少量70%乙醇洗滌藥渣後,再次離心15min.
合併離心液置100ml容量瓶,加乙醇溶液定容。取0.5ml提取液按/1.
2.20項進行顯色反應,在510nm處測吸光值od=0.172,柿葉總黃酮得率為3.
54%,與正交實驗分析結果相符。
超聲波提取法與常規迴流法比較由可知,超聲波法柿葉總黃酮的提取得率提高77%,縮短提取時間195min,料液比(提取溶劑用量)降低一半。
超聲波提取法與常規迴流提取法情況對比提取方法時間mmin料液比提取率m%常規迴流法2401b552.00超聲波提取法451b25超聲波提取柿葉黃酮的最佳工藝條件是a3b3c3,即乙醇濃度60%,超聲時間45min,料液比1b25.與常規迴流法相比,超聲波提取法可提高柿葉總黃酮得率77%,並且可大幅度縮短提取時間,降低提取溶劑的用量。
因此,超聲波提取法具有提取效率高、成本低的明顯優勢。
植物中如何對黃酮類進行細提取?
3樓:遠巨集
傳統的萃取
芝法有有機溶劑萃取,熱水萃取,鹼性水或鹼性稀醇萃取體系溶劑萃取法。
乙醇和甲醇是提取黃酮類化合物最常用的溶劑,糖原的提取宜採用濃度較高的酒精(如9% ~ 9%),糖原的提取宜採用濃度約為%的乙醇或甲醇溶液,乙酸乙酯和丙酮也常用來提取黃酮類化合物,萃取過程包括冷浸、滲濾和迴流。
4樓:我的宿舍
1 傳統提取方法
傳統提取
方法有有機溶劑提取、熱水提取、鹼性水或鹼性稀醇提取、系統溶劑提取法等。
乙醇和甲醇是最常用的黃酮類化合物提取溶劑,高濃度的醇(如90%~95%)宜於提取苷元,60%左右濃度的乙醇或甲醇水溶液適宜於提取苷類物質。乙酸乙酯和丙酮也常用來提取黃酮類化合物。在提取過程中,包括冷浸法、滲漉法和迴流法。
2新型提取技術
2.1超聲波提取法 用超聲波法提取黃酮類物質,是目前比較新 的方法。它的原理是超聲波的空化作用對細胞膜 的破壞有助於黃酮類化合物的釋放與溶出,超聲 波使提取液不斷**,有助於溶質擴散,同時超聲 波的熱效應使水溫基本在57℃,對原料有水溶作 用。因此,超聲波法大大縮短了提取時間,提高了 有效成分的提取率和原料的利用率。
2.2 微波提取法微波技術在黃酮類化合物的提取上也取得了良好效果。它具有反應高效性和強選擇性等特點,而且操作簡單,副產物少,提取率高及產物易提純等優點。
浸出過程中植物細粉不凝聚不糊化,克服了熱水法易凝聚易糊化的不足。
2.3 酶解法
對於一些黃酮類物質被細胞壁包圍不易提取的原料可以採用酶法提取。例如山楂中,由於黃酮類物質被以纖維素為主的細胞壁所包圍,並且這些細胞壁間尚有果膠粘結,因此採用酶法(酶提取)要比一般方法的提取率要高。將預先乾燥並粉碎的山楂用蒸餾水浸泡,升溫至45℃後,加入2%果膠酶液,用1mol/lna0h調節ph值415~5,在45℃恆溫酶解1.
5~2.5h,然後將酶解溶液迴流、提純。採用這種方法,可使提取率比目前常用的方法提高2%~3%。
此提取原理是果膠酶充分破壞了細胞壁間相連的果膠物質,將山楂中的果膠完全分解成小分子物質,使提取物質阻力減小,使果肉中的黃酮類物質充分地釋放出來。
2.4 超臨界流體萃取法
我國對超臨界萃取黃酮類化合物的研究始於20世紀90年代。2023年,陳庶來等用超臨界co2從槐花米中提取蘆丁,以乙醚為夾帶劑,進行了從槐花米中直接萃取蘆丁和先對槐花米進行預處理得粗提物,然後再對粗提物進行萃取的研究。結果表明,在以乙醚為夾帶劑的情況下,直接從槐花米中萃取蘆丁較困難,用粗提物進行萃取,效果好,純度和得率都較高。
2.5半仿生提取法 半仿生提取法(semi-bionic extraction method, 簡稱sbe法)是孫秀梅、張兆旺等首先提出的關 於中藥提取的新工藝∞卜3 3l。陳曉娟等∽3通過正 交試驗優選半仿生法提取杜仲葉中綠原酸和黃酮 的工藝條件為:杜仲葉為原料,以磷酸氫二鈉一檸 檬酸的緩衝溶液作為提取液,m(杜仲葉):
m(提 取液)=1:20,提取液ph值分別為2.0、7.5、8。3 在70℃,每次提取1 h,提取3次;在此條件下,綠 原酸的得率達1.44%,黃酮得率達0.044%。
參考文獻:http://wenku.
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