1樓:王大前
將旋光儀bai
接於220v交流電源。開啟電源開du
關,約zhi5分鐘後鈉光燈發光正常dao,就可開始工作。
檢查旋光專儀零位是否準確屬,即在旋光儀未放試管或放進充滿蒸餾水的試管時,觀察零度時視場亮度是否一致。如不一致,說明有零位誤差,應在測量讀數中減去或加上該偏差值。或放鬆度盤蓋背面四隻螺釘,微微轉動度盤蓋校正之(只能校正0.
5°左右的誤差,嚴重的應送製造廠檢修)。
選取長度適宜的試管,注滿待測試液,裝上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水為止。螺帽不宜旋得太緊,否則護片玻璃會引起應力,影響讀數正確性。然後將試管兩頭殘餘溶液揩乾,以免影響觀察清晰度及測定精度。
測定旋光讀數:轉動度盤、檢偏鏡、在視場中覓得亮度一致的位置,再從度盤上讀數。讀數是正的為右旋物質,讀數是負的為左旋物質。
2樓:匿名使用者
中,也可用恆溫水浴保持樣品室或樣品測試管恆溫lh以上,特別是一些對溫度影響大的旋光性物質,尤為重要。
未開電源以前,應檢查樣品室內有無異物,鈉光燈源開關是否在規定位置,示數開關是否在關的位置,儀器放置位置是否合適,鈉光燈啟輝後,儀器不要再搬動。
開啟鈉光燈後,正常起輝時間至少20mifl,發光才能穩定,測定時鈉光燈儘量採用直流供電,使光亮穩定。如有極性開關,應經常於關機後改變極性,以延長鈉燈的使用壽命。
測定前,儀器調零時,必須重複按動複測開關,使檢偏鏡分別向左或向右偏離光學零位。通過觀察左右複測點,可以檢查儀器的重複性和穩定性。如誤差超過規定。
儀器應維修後再使用。
將裝有蒸餾水或空白溶劑的測定管,放入樣品室。測定管中若混有氣泡,應先使氣泡浮於凸頸處,兩端的玻璃,應用軟布擦乾。測定時應儘量固定測定管放置的位置及方向,做好標記,以減少測定管及蓋玻片應力的誤差。
同一旋光性物質,用不同溶劑或在不同ph值測定時,由於締合、溶劑化和解離的情況不同,而使比旋度產生變化。甚至改變旋光方向,因此必須使用規定的溶劑。
渾濁或含有小顆粒的溶液不能測定,必須先將溶液離心或過濾,棄去初濾液測定。有些見光後旋光度改變很大的物質溶液,必須注意避光操作。有些放置時間對
旋光度影響較大的,也必須在規定時間內測定讀數。
測定空白零點或測定供試液停點時,均應讀取讀數三次,取平均值。嚴格的測定,應在每次測定前,用空白溶劑校正零點,測定後,再用試劑核對零點有無變化,如發現零點變化很大,則應重新測定。
測定結束時,應將測定管洗淨晾乾放回原處。儀器應避免灰塵放置於乾燥處,樣品室內可放少許乾燥劑防潮。
4. 旋光儀的正確使用要注意什麼?為什麼蔗糖水解反應速度常數可以通過測反應體系的旋光度來測定?
3樓:瑪卡理理
1.裝上溶液後的樣品管內不能有氣泡產生,樣品管要密封好,不要發生漏液現象;
2.樣品管洗滌及裝液時要保管好玻璃片和橡皮墊圈,防止摔碎或丟失;
3.配製蔗糖溶液時要注意使蔗糖固體全部溶解,並充分混均溶液;
4.測定α∞時,要注意被測樣品在50~60℃條件恆溫50min後(但不能超過60℃,否則有副反應發生),移到超級恆溫器中再恆溫20min;
5.必須對旋光儀調零校正,若調不到零,需要進行資料校正。
蔗糖是從甘蔗內提取的一種純有機化合物,也是和生活關係最密切的一個天然碳水化合物,它是由d-(-)-果糖和d-(+)-葡萄糖通過半縮酮和半縮醛的羥基相結合而生成的。蔗糖經酸性水解後,產生一分子d-葡萄糖和一分子d-果糖
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因為蔗糖及其轉化產物都具有旋光性,而且它們的旋光能力不同,故可以利用體系在反應程序中旋光度變化來度量反應程序。
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