1樓:蒙奇d與漩渦
高猛酸鹼溶液的配製需要提前配製,不能現配現用.能標定高錳酸鉀的基準物質相當多,如草酸鈉、二水合草酸、純金屬鐵絲等,一般採用草酸鈉來標定.
2mno4- +5c2o42- +16h+ = 2mn2+ +10co2 ↑+8h2o
標定時因注意溫度、酸度、滴定速度、催化劑、指示劑和滴定終點.
1.溫度 在室溫下,這個反應的速率緩慢,因此常將溶液加熱至70-85℃(一般是水浴加熱到剛好冒蒸氣)時進行滴定.但溫度不宜過高,若是高於90℃,會使部分草酸發生分解.
2.酸度 酸度過低,高錳酸鉀易分解為二氧化錳;酸度過高,草酸亦易分解.一般滴定開始時的酸度應控制在0.5-1mol/l
3.滴定速度 開始滴定時的速度不宜過快,否則加入的高錳酸鉀溶液來不及與草酸根離子反應,即在熱的酸性溶液中發生分解
4.催化劑 開始加入的幾滴高錳酸鉀溶液褪色較慢,隨著滴定產物錳離子的生成 ,反應速率逐漸加快.因此,常在滴定前加入幾滴硫酸錳作為催化劑
5.指示劑 高錳酸鉀自身可作為滴定時的催化劑,但是用濃度低至0.002mol/l高錳酸鉀溶液作為滴定劑時,應加入二苯胺磺酸鈉或1,10-鄰二氮菲-fe(ⅱ)等指示劑來確定終點
6.滴定終點 用高錳酸鉀溶液滴定至終點後,溶液中出現的粉紅色不能持久,這是因為空氣中的還原性氣體和灰塵都能使高錳酸根還原,使溶液的粉紅色逐漸消失.所以,滴定時溶液中出現的粉紅色如在0.
5-1min內不褪色,即已達到終點.
2樓:
所以配製高錳酸鉀標準溶液時,應注意以下事項:
1、kmno4 的取用量要比指定濃度的高錳酸鉀計算量要大一點;
2、配製 kmno4 溶液時要保持微沸1小時或在暗處放置數天,待 kmno4把還原性雜質充分氧化後,過濾除去雜質,儲存於棕色甁中,標定其準確濃度。
3、 現用現標定。
4、標定時,開始滴定速度要慢,待前一滴 mno4- 的紅色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度過快,部分 mno4- 來不及與 c2o42- 反應而在熱的酸性溶液中分解。待溶液中有 mn2+ 產生後,反應速率加快,滴定速度也就可適當加快,但也決不可使 kmno4 溶液連續流下。
近終點時,減慢滴定速度,同時充分搖勻, 最後滴加半滴 kmno4 溶液,在搖勻後半分鐘內仍保持微紅色不褪,表明己達到終點。滴定過程如果發生棕色渾濁 mno2,應立即加入 h2so4 補救,使棕色渾濁消失。
5、kmno4 標準溶液應放在酸式滴定管中,由於 kmno4 溶液顏色很深,液麵凹下弧線不易看出,因此,應該從液麵最高邊上讀數
3樓:聽雲者
配製請參考gb/t 601-2002《化學試劑標準滴定溶液的製備》中的4.12部分
要點是溶解後煮沸15分鐘,冷卻後暗處存放兩週後用玻璃濾堝過濾後方能使用
使用前用基準草酸鈉標定下就好
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