1樓：匿名使用者
1全部華人民共和國國家標準
染料中間體水分測定通用方法
卡爾費休法及卡爾費休改良法
釋出實施
國家技術監督局釋出
華人民共和國國家標準
染料中間體水分測定通用方法
卡爾費休法及卡爾費休改良法
國家技術監督局批准實施
標準參照採用國際標準水分的測定卡爾費休法通用方法
主題內容與適用範圍
標準規定了用卡爾費休法及卡爾費休改良法測定水分的通用方法卡爾費休法為仲裁方
法本標準適用於大多數固體和液體染料中間體中游離水或結晶水的測定不適用於能與卡爾費休
試劑的主要成分反應並生成水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測定
方法原理
卡爾費休試劑碘二氧化硫吡啶和甲醇組成的溶液能與試樣中的水分定量反應反應式如下
以合適的溶劑溶解樣品用已知滴定度的卡爾費休試劑滴定即可測出樣品中的水分
試劑與材料
甲醇乙二醇甲醚化學純乙二醇甲醚中加入約分子篩塞上瓶塞放置過夜吸
取上層清液使用
吡啶三氯甲烷
樣品溶劑
體積甲醇和體積吡啶混合
體積乙二醇甲醚和體積吡啶混合
體積甲醇和體積三氯甲烷混合
除上述幾種混合溶劑外還可根據具體樣品選擇適當的溶劑
卡爾費休試劑二氧化硫用硫酸化學純分解無水亞硫酸鈉化學純
製取或使用鋼瓶裝二氧化硫均需經乾燥脫水處理二氧化硫發生裝置見附錄補充件
取碘於乾燥的具塞棕色瓶中加入甲醇蓋上瓶塞搖盪至碘全部
溶解再加入吡啶混勻緩慢通入上述二氧化硫約於此溶液中略有過量也無妨通
二氧化硫時應用冰水浴冷卻使溶液溫度不超過試劑應放置暗處至少後使用應避免大氣中
溼氣的影響新配製的試劑滴定度為若使用甲醇製備滴定度須逐日標定若使用乙二醇
甲醚製備可按時標定
卡爾費休改良試劑改良法用取碘於乾燥的具塞棕色瓶中加入
甲醇無水碘化鈉於烘箱中乾燥和無水乙酸鈉在烘箱中幹
燥蓋上瓶塞搖盪至碘及鹽類全部溶解甲液
通二氧化硫於用冰水浴冷卻的甲醇中使每升甲醇含有二氧化硫乙液通二氧化硫時溶液
溫度不超過
加乙液含二氧化硫或直接通二氧化硫氣體於甲液中再用甲醇稀釋至置
於暗處備用應避免大氣中溼氣的影響
新配製好的試劑滴定度為須逐日標定
乾燥劑分子篩顆粒在下活化後置乾燥器中備用
活性矽膠用作填充乾燥劑
矽酮潤滑酯潤滑磨砂玻璃接頭用
儀器及裝置
水分測定儀測定裝置見附錄補充件由以下各部分組成
自動滴定管分度值為
反應瓶鉑電極
電磁攪拌器
微安計磨口棕色玻璃貯瓶
終點電測裝置線路方框圖見附錄補充件
安裝前玻璃器皿均應於下烘乾安裝時應注意密封凡與空氣相通處均應接上矽膠乾燥管
磨砂玻璃接頭應塗上矽酮潤滑酯
微量注射器
測定步驟
終點的確定
本標準規定用直接電量法確定終點其原理為在浸入溶液中的兩鉑電極間加一電壓若溶液中有
水存在則陰極極化兩鉑電極間無電流通過滴定至終點時溶液中同時有碘及碘化物存在陰極去極
化溶液導電電流突然增加至一最大值並穩定約此時即為終點
卡爾費休試劑及卡爾費休改良試劑滴定度的標定
用微量注射器吸取水稱取其質量精確至重複兩次取算術平均值作為
水的質量
加甲醇於反應瓶中使電極浸入甲醇蓋上瓶塞開動電磁攪拌器
用卡爾費休試劑或卡爾費休改良試劑滴定甲醇中水分至電流表指標產生較大
偏轉並保持約不變為空白滴定終點不記錄耗用試劑的體積
用微量注射器注入水於反應瓶中用卡爾費休試劑或卡爾費休改良試劑滴定至電流表指
針偏轉停留在空白滴定時相同的位置並保持不變為終點記錄耗用試劑的體積
試劑滴定度按式計算
式中卡爾費休試劑或改良試劑的滴定度
水的質量
滴定耗用的卡爾費休試劑或改良試劑的體積
樣品中水分的測定
在反應瓶中加一定體積浸沒電極的樣品溶劑在攪拌下用卡爾費休試劑或卡爾費休改
良試劑滴定至電流表指標產生較大偏轉並保持約不變為空白滴定終點液體試樣用吸量管定量
吸取試樣迅速加入反應瓶中固體試樣用玻璃稱樣管稱取試樣精確至迅速加入反應瓶中蓋
上瓶塞用卡爾費休試劑或卡爾費休改良試劑滴定至電流表指標偏轉停留在空白滴定時相同的位
置並保持約不變為終點記錄耗用試劑的體積
試樣中水分質量百分數按式或式計算
或式中試樣中水分質量百分數
卡爾費休試劑或卡爾費休改良試劑的滴定度
滴定耗用的卡爾費休試劑或卡爾費休改良試劑的體積
固體試樣的質量
液體試樣的體積
液體試樣的密度
附錄卡爾費休試劑或改良試劑配製裝置
補充件圖
二氧化硫氣體發生器濃硫酸洗瓶分離器盛有碘
甲醇等溶液的吸收瓶冰水浴乾燥管
附錄水分測定裝置
補充件圖
反應瓶自動滴定管鉑電極電磁攪拌器攪拌子進樣口
廢液排放口試劑貯瓶乾燥瓶壓氣球終點電測裝置
磨口接頭乾燥管螺旋夾
附錄終點電測裝置線路方框圖
補充件圖
電池開關鉑電極和電阻微安表
附加說明
標準由中華人民共和國化學工業部提出
標準由化學工業部瀋陽化工研究院技術歸口
標準由化學工業部南京化工廠負責起草
標準主要起草人劉伊文
2樓：匿名使用者
ch3ona+brch2ch2oh===ch3och2ch2oh+nabr
3樓：蔡姿
dont know
溶膠凝膠製備batio3 原料（ba(oh)2,甲醇，乙二醇甲醚，鈦酸丁酯）用量及操作方法，謝謝
4樓：永永永永
採用醋酸鋇和異丙醇鈦為原料, 鄰苯二酚作鈦醇鹽的穩定劑, 製備了batio3凝膠纖維; 採用正己烷作溶劑, 將batio3凝膠纖維在180℃條件下溶劑熱處理12h; 對預處理過的batio3纖維以1℃/min的升溫速率熱處理至1100℃, 得到緻密的batio3陶瓷纖維. 對所得的batio3陶瓷纖維採用紅外光譜(ir), x射線衍射(xrd)和掃描電子顯微鏡(sem)等一系列手段進行表徵.
聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯怎麼製備的
5樓：芥末留學
聚丙烯酸甲酯漿料 （9003-21-8）的製備方法：
在引發劑存在下，丙烯酸甲酯，丙烯酸，丙烯腈進行乳液聚合。反應完成後用氨水調ph值至7.5～8.5。
產品規格：
指標名稱 指標
外觀 乳白色黏稠液
黏度（12%20℃）/（mpa·s） 6.0～7.5含固量/% 14±1
ph值 7.5～8.5
組成：丙烯酸甲酯與少量丙烯酸、丙烯腈三元共聚物。
安全性：s62如果不慎吞嚥，不要催吐；立刻找醫生診治並出示產品容器或標籤ⅱs46。
用途：個別應用於潤滑油粘度指數改進劑中，降凝劑等等。
6樓：匿名使用者
因為濃硫酸，可用對甲苯磺酸代替即可
你的串號我已經記下，採納後我會幫你製作
乙二醇與二乙二醇的區別
乙二醇與二乙二醇的區別如下。1 兩者的分子式和分子量不同。1 乙二醇的分子式為 ch oh 分子量為62。2 二乙二醇的分子式為c h o 分子量為106。2 兩者的密度和沸點不同。1 乙二醇的密度為1.1155g cm3，沸點為197.3 2 二乙二醇的密度為1.1164g cm3，沸點為245 ...
我在化工廠工作，請問丙二醇，乙二醇1 2丁二醇，1 4丁二醇，聞多了會對人體有什麼危害
對肝臟腎臟神經系統都有可能造成傷害，不過因為都是慢性傷害，一般幾年內看不出什麼，至少十年以上才有可能顯現出來。因此要注意平時儘量少接觸這類物質 醇類還好，傷害還是比較小的。雙丙甘醇和丁二醇的差別 水 乙醇 丁二醇 雙丙甘醇 甘油是補充 水分，滋潤 的。雙丙甘醇又叫二丙二醇，常溫下是一種無嗅 無色 水...
為什麼聚乙二醇能誘導細胞融合呢，作用機理是什麼
特點 突破了有性雜交方法的侷限性，使遠緣雜交成為可能。誘導因素 常用聚已二醇 peg 滅活的病毒 電刺激等 1 病毒誘導融合 病毒是最早採用的融合劑。常用於誘導動物細胞融合的病毒有仙台病毒 新城雞瘟病毒 皰疹病毒等，其中仙台病毒最常用。用作融合劑的病毒必須事先用紫外線或 丙內酯滅活，使病毒的感染活性...