1樓：標準與創新
ys/t 445.1-2001銀精礦化學分析方法 金和銀量的測定
鉛鋅礦中銀的物相分析
2樓：中地數媒
方法提要
本分析系統可測定鉛鋅礦石樣品中銀的相態。包括銀鹽相（agcl、ag2so4）、鐵錳氧化物吸附相銀、自然銀（ag0）、硫化銀、方鉛礦中銀、閃鋅礦中銀、黃鐵礦、毒砂中銀和脈石包裹銀。方法採用浸取劑agⅰ浸取銀鹽相，用nacl⁃鹽酸羥胺浸取鐵錳氧化物吸附相，用nh4fe（so4）2加hg2+浸取自然銀、用硫脲⁃h2so4（2+98）浸取硫化銀、用浸取劑agⅱ浸取方鉛礦中銀、用硫脲⁃h2so4（3+7）浸取閃鋅礦中銀、用hno3（1+1）浸取黃鐵礦和毒砂中銀。
由於方鉛礦（pbs）和閃鋅礦（zns）量高時對ag+或ag2s有強烈吸附作用，稱樣時應注意使方鉛礦（pbs）≤15mg、閃鋅礦（zns）≤50mg。
試劑配製
nacl⁃鹽酸羥胺溶液 150g nacl和50g 鹽酸羥胺溶於1l 水中。
nh4fe（so4）2溶液 50g nh4fe（so4）2·12h2o 溶於1l 水中。
硫脲-h2so4溶液 60g硫脲溶於1l h2so4（2+98）中。
其他試劑配製見化探樣品中銀的物相分析。
分析步驟
（1）銀鹽相的測定。稱取0.1～0.
5g粒徑小於0.075mm的試樣於250ml錐形瓶中。準確加入50ml浸取劑agⅰ，在室溫下不時搖動浸取液10min，用小濾紙幹過濾，取濾液調整介質後用aas法測定ag。
（2）鐵錳氧化物吸附銀的測定。將上述的殘渣轉上濾紙，用氨水（1+99）洗錐形瓶2～3次，將瓶空幹。洗殘渣2～3次，濾紙晾乾。
將濾紙和殘渣轉回原錐形瓶中，準確加入50.00ml nacl⁃鹽酸羥胺溶液，劇烈振盪15min，用小張濾紙幹過濾，取濾液調整介質後用aas法測定ag。
（3）自然銀（ag0）的測定。上述殘渣和紙漿轉至濾紙上，用該浸取劑（1+9）作洗滌液，洗錐形瓶2～3次，將瓶晾乾。洗濾紙2～3次，再用水洗1～2次，將殘渣和紙漿轉回原錐形瓶中。
加50.00ml nh4fe（so4）2溶液，在室溫劇烈振盪30min，抽濾，用浸取劑（1+9）作洗滌液，洗錐形瓶和殘渣7～8次，濾液測定ag。
（4）硫化銀中ag的測定。上述殘渣連同濾紙轉回原錐形瓶中。加入100ml 硫脲⁃h2so4溶液，在室溫下振盪30min。
抽濾，用浸取劑（1+9）洗錐形瓶2～3次，洗殘渣2～3次。濾液經破壞硫脲後，用aas法測定ag。
圖1.2 鉛鋅礦中銀的物相分析流程
（5）方鉛礦包裹銀（包括類質同象銀）的測定。上述殘渣連同濾紙轉回原錐形瓶中。加入100ml浸取劑agⅱ，室溫振盪20min。
抽濾，殘渣轉回原錐形瓶中，加入100ml硫脲⁃h2so4溶液，室溫振盪30min。抽濾，用h2so4酸化水洗錐形瓶和濾紙各2～3次，兩次濾液分別處理後，合併測定ag。
（6）閃鋅礦包裹銀的測定。上述殘渣連同濾紙返回原錐形瓶中。加入100ml h2so4（3+7），加熱微沸1h，取下冷卻。
加入2g硫脲再振盪1h。抽濾，用h2so4酸化水洗錐形瓶及濾紙各2～3次，濾液經處理後測定ag。
（7）黃鐵礦和毒砂中銀的測定。上述殘渣和濾紙轉回原錐形瓶中。加入50ml hno3（1+1）加熱微沸30min。
抽濾，用hno3（2+98）洗錐形瓶及濾紙各2～3次，濾液經處理後測定ag。
（8）脈石包裹銀的測定。上述殘渣轉入瓷坩堝中，灰化，在600℃灼燒20min。轉入聚四氟乙烯燒杯中，用王水和hf溶解試樣後，轉成適當介質測定ag。
注意事項
（1）測定銀鹽相時，允許存在方鉛礦（pbs）≤15mg、閃鋅礦（zns）≤80mg。
（2）測定鐵錳氧化物吸附銀時，允許存在方鉛礦（pbs）≤10mg、閃鋅礦（zns）≤80mg。
（3）測定自然銀相時，允許存在方鉛礦（pbs）≤30mg、閃鋅礦（zns）≤50mg。
（4）浸取ag2s相時，ag2s 浸取率＞99%，方鉛礦溶解3.7%，閃鋅礦溶解1.2%，黃鐵礦溶解2.5%，毒砂溶解2.3%。
（5）在浸取方鉛礦包裹銀條件下，方鉛礦完全溶解，閃鋅礦溶解1.9%，黃鐵礦溶解1.5%，毒砂溶解2.0%。
（6）在浸取閃鋅礦條件下，閃鋅礦完全溶解，黃鐵礦溶解約 0.3%，毒砂溶解約7.4%。
（7）如試樣為原生鉛鋅礦，可不測定鐵錳氧化物吸附銀。
化探樣品中銀的物相分析
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