1樓：喵喵喵啊
測定熔點時要控制升溫速度：能更好的觀察其過程，同時也是為了減小誤差 ,若升溫太快會使測量值偏高。
測定方法：在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過0.5~1℃。
但如混有雜質則其熔點下降，且熔距也較長。因此熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。
測定方法一般用毛細管法和微量熔點測定法。在實際應用中我們都是利用專業的測熔點儀來對一種物質進行測定。
擴充套件資料
熔點實質上是該物質固、液兩相可以共存並處於平衡的溫度，以冰熔化成水為例，在一個大氣壓下冰的熔點是0℃，而溫度為0℃時，冰和水可以共存，如果與外界沒有熱交換，冰和水共存的狀態可以長期保持穩定。
在各種晶體中粒子之間相互作用力不同,因而熔點各不相同。同一種晶體，熔點與壓強有關，一般取在1大氣壓下物質的熔點為正常熔點。在一定壓強下,晶體物質的熔點和凝固點都相同。
熔解時體積膨脹的物質,在壓強增加時熔點就要升高。
2樓：焦水淼
熔點測定過程中，只有很好的控制升溫
速度才能觀察到物質的始熔到全熔的過程，記錄熔程，升溫過快這些過程一下就結束了，不利於紀錄，和測定的準確
加熱一般用水浴加熱的方式比較容易控制加熱速率,四個高度：熔點管貼近水銀球中部,水銀球放在b形管兩個側管中間,b形管裝水只需裝到水位剛好淹沒b形管上測管,加熱用酒精燈外焰對b形管測管尖部加
測定熔點時若加熱太快,會出現什麼結果
3樓：demon陌
會使所測熔點資料偏高，熔程大，所以加熱不能太快。
熔點實質上是該物質固、液兩相可以共存並處於平衡的溫度，以冰熔化成水為例，在一個大氣壓下冰的熔點是0℃，而溫度為0℃時，冰和水可以共存。
如果與外界沒有熱交換，冰和水共存的狀態可以長期保持穩定。在各種晶體中粒子之間相互作用力不同，因而熔點各不相同。
同一種晶體，熔點與壓強有關，一般取在1大氣壓下物質的熔點為正常熔點。在一定壓強下，晶體物質的熔點和凝固點都相同。熔解時體積膨脹的物質，在壓強增加時熔點就要升高。
4樓：祁基文
加熱太快，升溫大快，會使所測熔點資料偏高，熔程大，所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內，以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況，只有緩慢加熱才能使此項誤差變小
由於毛細管法是間接測熔點方法，所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵，當接近熔點時升溫速度一定要慢，應小於1~2℃/min；密切觀察加熱和熔化情況，及時記下溫度變化。 影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有： 1、熔點管本身要乾淨，管壁不能太厚，封口要均勻。
初學者容易出現的問題是，封口一端發生彎曲和封口端壁太厚，所以在毛細管封口時，一端在火焰上加熱時要儘量讓毛細管接近垂直方向，火焰溫度不宜太高，最好用酒精燈，斷斷續續地加熱，封口要圓滑，以不漏氣為原則。 2、樣品一定要乾燥，並要研成細粉末，往毛細管內裝樣品時，一定要反覆衝撞夯實，管外樣品要用衛生紙擦乾淨。 3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁，並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置，同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。
4、升溫速度不宜太快，特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時，升溫速度更不能快。一般情況是，開始升溫時速度可稍快些（5℃／min）但接近該樣品熔點時，升溫速度要慢（1－2℃／min），對未知物熔點的測定，第一次可快速升溫，測定化合物的大概熔點。 5、熔點溫度範圍（熔程、熔點、熔距）的觀察和記錄，注意觀察時，樣品開始萎縮（蹋落）並非熔化開始的指示訊號，實際的熔化開始於能看到第一滴液體時，記下此時的溫度，到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度，這兩個溫度即為該樣品的熔點範圍。
6、熔點的測定至少要有兩次重複的資料，每一次測定都必須用新的熔點管，裝新樣品。進行第二次測定時，要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。 7、使用硫酸作加熱浴液（加熱介質）要特別小心，不能讓有機物碰到濃硫酸，否則使溶液顏色變深，有礙熔點的觀察。
若出現這種情況，可加人少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴，適用於測熔點在220℃以下的樣品。若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。
參考資料：http://wenku.
5樓：匿名使用者
加熱太快,升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大；
測定熔點法
熔點測定法一般有三種方法，
（1）第一法：測定易粉碎的固體藥品；
（2）第二法：測定不易粉碎的固體藥品（如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等）；
(3)第三法：測定凡士林或其他類似物質。
注：各品種項下未註明時，均係指第一法。
注意事項
（1）調節升溫速率使每分鐘上升2.5～⒊0℃；供試品開始區域性液化時（或開始產生氣泡時）的溫度作為初熔溫度；
（2）供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時，應以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全熔溫度；
（3）某些藥品無法分辨其初熔、全熔時，可以其發生突變時的溫度作為熔點。
6樓：浪尖飛魚
那樣就測不準具體的熔點了，要慢慢加熱讓溫度一點點增加，這樣就能較為準確看到融化時的溫度了，熔點準確性也會更高。
7樓：這是米蟲
熔點偏高，熔程大。加熱太快,升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大,所以加熱不能太快.這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化.
另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
8樓：素寫寒月姬
加熱時間會減少，達到熔點立即反應。這也要看什麼物質，一般物質都是以上規律，特殊物質可能會伴有其他化學反應。
9樓：零韻天空
測量結果比實際熔點大
測定熔點時加熱速度對測定結果有何影響
10樓：匿名使用者
一般要求緩慢升溫，仔細觀察。升溫速度過快，會導致測定值偏高。升溫速度過慢有影響測定效率，延長測定時間。
熔點儀熔點測定時，為什麼預置溫度不能離樣品預計熔點太近
11樓：行鏡站經五
一、實驗目的1.瞭解熔點測定的原理及意義2.掌握毛細管熔點測定法和顯微熔點測定儀測定熔點的操作方法
二、基本概念及原理（新增圖1。物質蒸氣壓隨溫度變化曲線，2，相隨時間變化圖熔點的定義：晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡狀態時的溫度，稱該化合的熔點。
熔程：初熔至全熔的範圍稱熔程。純物質的熔程不超過0.
5-1.0℃。含有雜質的物質，其熔點較純物質低，且熔程較長。
意義：測定熔點對鑑定有機物和定性判斷固體化合物的純度有很大價值。
三、實驗所用儀器和試劑尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、帶缺口塞的溫度計、鐵架臺、熔點管、酒精燈、表面皿、長玻璃管、顯微熔點儀
四、實驗裝置熔點浴：液體石蠟做熱浴提勒管（b形管）a．水銀球應位於b形管上下叉管口之間；b.樣品部分應位於水銀球中部；c．b形管加入液體高度達叉管處即可；d.
在圖示位置加熱，以使受熱均勻。
四、實驗內容1.用毛細管法測定尿素、肉桂酸及混合樣的熔點：分別粗測一次、精測兩次；2.使用顯微熔點測定儀測定尿素、肉桂酸的熔點。
五、操作步驟（一）毛細管熔點測定法（1）熔點管的製備：玻璃工操作：拉制直徑為1mm、長7-8cm、一端封閉的玻璃管；（2）樣品的裝入：
樣品要研細、樣高2-3mm、藥品裝入要均勻，結實；（3）裝配好儀器後，小火加熱；（4）距熔點10-15℃時，控制升溫速度為1-2℃／min；（5）記下樣品開始塌落並有液相產生時（初熔）和固體完全消失時（全熔）的溫度計讀數，即該化合物的熔程。（6）重複以上操作，分別測定。（二）用熔點測定儀測定熔點（演示講解）注意事項：
1．所用樣品必須乾燥，研細，裝實。2．應注意觀察在初熔前是否有萎縮或軟化，放出氣體以及其它分解現象。例如某物質在112℃開始萎縮，在113℃時有液滴出現，在114℃時全部液化，應記錄如下：
熔點113-114℃，112℃萎縮。3．粗測熔點時加熱速度稍快，瞭解樣品大致熔點範圍。4．精測時加熱速度先快後慢，到距離熔點10-15℃時，控制加熱速度1-2℃/min。
5．測另一樣品時，要待熱浴溫度降至其熔點以下30℃左右再測。
六、思考與討論1．如何用熔點熔點測定的方法來確定a和b是否是同一物質？2．測熔點時，若遇到下列情況，將產生什麼樣的結果？(1)熔點管不潔淨。
(2)熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。(3)熔點管壁太厚。(4)樣品未完全乾燥或含有雜質。
(5)加熱太快。(6)樣品研得不細或裝得不緊密。
12樓：匿名使用者
根據物理化學的定義，物質的熔點是指該物質由固態變為液態時的溫度。
在有機化學領域中，熔點測定是辨認物質本性的基本手段，
也是純度測定的重要方法之一。
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