1樓：百度使用者
熔點測定的原理：任何純淨的固體有機化合物都具有恆定的熔點，且熔點距一般都不超過 1 ℃，所以通過測定熔點可以鑑別未知固態有機物和判斷有機物的純度
測定物質熔點的方法進行物質分析的基本原理
2樓：扶桑樹
要做實驗測定！1、熔點的測定
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純淨的固體有機化合物一般都有固定的熔點。
在一定的外壓下，固液兩態之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化，不但熔點距擴大，而且熔點也往往下降。
因此，熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃，較易測定，故可借測定熔點來鑑別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑑定某未知物時，如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時，不能認為它們為同一物質。還需把它們混合，測該混合物的熔點，若熔點仍不變，才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低，熔程增大，則說明它們屬於不同的物質。
故此種混合熔點試驗，是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。
熔點裝置圖：
2、沸點的測定
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進而在液麵上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液麵上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣。它對液麵所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。
實驗證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。
當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液麵的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
通常所說的沸點是指在101.3kpa下液體沸騰時的溫度。在一定外壓下，純液體有機化合物都有一定的沸點，而且沸點距也很小（0.
5－1℃）。所以測定沸點是鑑定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。測定沸點常用的方法有常量法（蒸餾法）和微量法（沸點管法）兩種
「有機實驗報告：熔點的測定」
3樓：
實驗一 熔點的測定
一、實驗目的
1．瞭解熔點測定的意義：測定固體有機物熔點；鑑定固體有機物及其純度；
2．掌握測定熔點的操作。
物質熔點的測定是有機化學工作者經常用的一種技術，所得的資料可用來鑑定晶狀的有機化合物，並作為該化合物純度的一種指標。
二、熔點測定原理
什麼叫熔點——用物質的蒸氣壓與溫度的關係理解。熔點的定義：固液兩相的蒸氣壓相同而且等於外界大氣壓時的溫度就是該固體物質的熔點。
測熔點時幾個概念：始熔、全熔、熔點距、物質純度與熔點距關係。
混合熔點測定法——鑑定熔點相同或相近的兩個試樣是否為同一物質？
測定熔點實驗關鍵是：由於毛細管法是間接測熔點方法，所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵，當接近熔點時升溫速度一定要慢，應小於1~2℃/min；密切觀察加熱和熔化情況，及時記下溫度變化。
三、實驗儀器及藥品
毛細管法測熔點，用b形管測熔點裝置（本實驗使用）其它測定方法：
顯微熔點測定儀
數字熔點測定儀
四、實驗步驟及實驗關鍵
1．樣品填裝（研碎迅速，填裝結實，2~3mm為宜）
2．毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置，按圖2-13安裝。
3．加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄
加熱升溫速度：開始時可快些~5℃/min
將近熔點15℃時，1~2℃/min
接近熔點時0.2~0.3℃/min
每個樣品至少填裝兩支毛細管，平行測定兩次。
五、資料記錄和處理
樣品 1次 2次 3次
肉桂酸（℃）
尿素（℃）
混合熔點（℃）
操作要點和說明
影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有：
1、熔點管本身要乾淨，管壁不能太厚，封口要均勻。初學者容易出現的問題是，封口一端發生彎曲和封口端壁太厚，所以在毛細管封口時，一端在火焰上加熱時要儘量讓毛細管接近垂直方向，火焰溫度不宜太高，最好用酒精燈，斷斷續續地加熱，封口要圓滑，以不漏氣為原則。
2、樣品一定要乾燥，並要研成細粉末，往毛細管內裝樣品時，一定要反覆衝撞夯實，管外樣品要用衛生紙擦乾淨。
3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁，並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置，同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。
4、升溫速度不宜太快，特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時，升溫速度更不能快。一般情況是，開始升溫時速度可稍快些（5℃／min）但接近該樣品熔點時，升溫速度要慢（1－2℃／min），對未知物熔點的測定，第一次可快速升溫，測定化合物的大概熔點。
5、熔點溫度範圍（熔程、熔點、熔距）的觀察和記錄，注意觀察時，樣品開始萎縮（蹋落）並非熔化開始的指示訊號，實際的熔化開始於能看到第一滴液體時，記下此時的溫度，到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度，這兩個溫度即為該樣品的熔點範圍。
6、熔點的測定至少要有兩次重複的資料，每一次測定都必須用新的熔點管，裝新樣品。進行第二次測定時，要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。
7、使用硫酸作加熱浴液（加熱介質）要特別小心，不能讓有機物碰到濃硫酸，否則使溶液顏色變深，有礙熔點的觀察。若出現這種情況，可加人少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴，適用於測熔點在220℃以下的樣品。
若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。見蘭大、復旦書p431。
思考題1、測熔點時，若有下列情況將產生什麼結果？
（1）熔點管壁太厚。
（2）熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。
（3）熔點管不潔淨。
（4）樣品未完全乾燥或含有雜質。
（5）樣品研得不細或裝得不緊密。
（6）加熱太快。
答:（1）管壁太厚樣品受熱不均勻，熔點測不準，熔點資料易偏高，熔程大。
（2）熔點管底部未完全封閉有一針孔，空氣會進人，加熱時，可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進人，結晶很快熔化，也測不準，偏低。
（3）熔點管不潔淨，等於樣品中有雜質，致使測得熔點偏低，熔程加大。
（4）樣品未完全乾燥，內有水分和其它溶劑，加熱，溶劑氣化，使樣品鬆動熔化，也使所測熔點資料偏低，熔程加大．樣品含有雜質的話情況同上。
（5）樣品研得不細和裝得不緊密，裡面含有空隙，充滿空氣，而空氣導熱係數小傳熱慢，會使所測熔點資料偏高熔程大。
(6）加熱太快，升溫大快，會使所測熔點資料偏高，熔程大，所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內，以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況，只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
2、是否可以使用第一次測過熔點時已經熔化的有機化合物再作第二次測定呢？為什麼？
答：不可以，這是因為第一次測過熔點後，有時有些物質會產生部分分解，有些會轉變成具有不同熔點的其它結晶形式。
熔點測定的步驟和現象
4樓：蓋辜苟
一．物質熔點的測定
1．取一支一端封口的毛細管，以開口端插入試劑瓶萘粉末中，一些粉末會卡入開口端。取出毛細管，將沾黏在外壁的試樣擦拭乾淨。取一支空氣冷凝管，一端放置在桌面上，將毛細管的封口端向下，開口端朝上，自玻璃管的上端放入，讓毛細管在桌面上彈震，使在開口端的試樣落入底部，如此反覆幾次。
毛細管中的試樣不要超過2∼3 mm。
2．將載熱液體石蠟裝入b形管中並預熱
3．將填充好樣品的毛細管與溫度計用橡皮圈固定，使樣品處於水銀球中部，溫度計放入b形管中，使水銀球處於b形管的兩叉口中部，溫度計用細線拴住，掛在鐵架臺上。
4．繼續加熱，待溫度計上升至75℃左右時，減緩加熱速度，觀察初熔和全熔的現象並記錄溫度計的讀數後停止加熱。
6.待溫度下降20℃後，重複上述步驟三次。
7.毛細管中的試樣緊密堆積在毛細管的底端出現初熔和全熔的現象 按上述方法測定肉桂酸和未知試樣。同樣測三次。
熔點：當晶體加熱到一定溫度時，隨即從固態轉變為液態，此時的溫度可視為該物質的熔點。 熔點範圍（熔距、始熔、全熔）、混合熔點。
應用：a、測定固體化合物的熔點。 b、鑑定有機化合物的純度。c、鑑別熔點相同的化合物是否同一化合物。 d、校正溫度計
物質的熔點，即在一定壓力下，純物質的固態和液態呈平衡時的溫度，也就是說在該壓力和熔點溫度下，純物質呈固態的化學勢和呈液態的化學勢相等，而對於分散度極大的純物質固態體系（奈米體系）來說，表面部分不能忽視，其化學勢則不僅是溫度和壓力的函式，而且還與固體顆粒的粒徑有關，屬於熱力學一級相變過程。
熔點是固體將其物態由固態轉變（熔化）為液態的溫度，縮寫為m.p.。而dna分子的熔點一般可用tm表示。
進行相反動作（即由液態轉為固態）的溫度，稱之為凝固點。與沸點不同的是，熔點受壓力的影響很小。而大多數情況下一個物體的熔點就等於凝固點。
問題：1、儀器因素：a溫度計要校正； b 熔點管要乾淨，管壁要薄。
2、 操作因素：a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密； b 嚴格控制升溫速度觀察準確。
5樓：墨陌沫默漠末
測定法分為下列三種。
第一法：測定易粉碎的固體藥品。
取供試品適量，研成細粉，除另有規定外，應按照各藥品項下乾燥失重的條件進行乾燥。若該藥品為不檢查乾燥失重、熔點範圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可採用105℃乾燥；熔點在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷乾燥器中乾燥過夜或用其他適宜的乾燥方法乾燥，如恆溫減壓乾燥。
分取供試品適量，置於熔點測定用毛細管（簡稱毛細管，由中性硬質玻璃管制成，長9cm以上,內徑0.9～1.1mm，壁厚0.
10～0.15mm，一端熔封；當所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時，管長應適當增加，使露出液麵3cm以上）中，輕擊管壁或藉助長短適宜的潔淨玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上，將毛細管自上口放入使自由落下，反覆數次,使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。
另將溫度計（分浸型，具有 0.5℃刻度,經熔點測定用對照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點在80℃以下者，用水；熔點在80℃以上者，用矽油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上（用內加熱的容器，溫度計汞球與加熱器上表面距離2.
5cm以上）;加入傳溫液以使傳溫液受熱後的液麵適在溫度計的分浸線處。
將傳溫液加熱，俟溫度上升至較規定的熔點低限約低10℃時，將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液，貼附在溫度計上(可用橡皮圈或毛細管夾固定)，位置須使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部；繼續加熱，調節升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時的溫度，重複測定3次，取其平均值,即得。
「初熔」係指供試品毛細管內開始區域性液化出現明顯液滴時的溫度。
「全熔」係指供試品全部液化時的溫度。
測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述,但調節升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃；供試品開始區域性液化時(或開始產生氣泡時)的溫度作為初熔溫度；供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。
遇有固相消失不明顯時，應以供試品分解物開始膨脹上升時溫度作為全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時，可以其發生突變時的溫度作為熔點。
第二法：測定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等)。
取供試品，注意用儘可能低的溫度熔融後，吸入兩端開口的毛細管（同第一法，但管端不熔封）中，使高達約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時，或置冰上放冷不少於2小時,凝固後用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計(同第一法)上，使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部。
照第一法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中，供試品的上端應適在傳溫液液麵下約10mm處;小心加熱,俟溫度上升至較規定的熔點低限尚低約5℃時,調節升溫速率使每分鐘上升不超過0.5℃，至供試品在毛細管中開始上升時,檢讀溫度計上顯示的溫度，即得。
第三法：測定凡士林或其他類似物質。
取供試品適量，緩緩攪拌並加熱至溫度達90～92℃時，放入一平底耐熱容器中，使供試品厚度達到12±1mm，放冷至較規定的熔點上限高8～10℃.
取刻度為0.2℃、水銀球長18～28mm、直徑5～6mm的溫度計(其上部預先套上軟木塞，在塞子邊緣開一小槽)，使冷至5℃後,擦乾並小心地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中，直至碰到容器的底部（浸沒12mm）,隨即取出，直立懸置，俟粘附在溫度計球部的供試品表面渾濁,將溫度計浸入16℃ 以下的水中5分鐘，取出，再將溫度計插入一外徑約25mm、長150mm的試管中，塞緊，使溫度計懸於其中，並使溫度計球部的底端距試管底部約為 15mm。
將試管浸入約16℃的水浴中，調節試管的高度使溫度計上分浸線同水面相平；加熱水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計為止；檢讀溫度計上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點。
再取供試品，照前法反覆測定數次;如前後3次測得的熔點相差不超過1℃,可取3次的平均值作為供試品的熔點;如3次測得的熔點相差超過1℃時，可再測定2次，並取5次的平均值作為供試品的熔點。
物質的熔點，即在一定壓力下，純物質的固態和液態呈平衡時的溫度，也就是說在該壓力和熔點溫度下，純物質呈固態的化學勢和呈液態的化學勢相等，而對於分散度極大的純物質固態體系（奈米體系）來說，表面部分不能忽視，其化學勢則不僅是溫度和壓力的函式，而且還與固體顆粒的粒徑有關，屬於熱力學一級相變過程。
實驗報告裡的實驗分析怎麼寫實驗報告的實驗資料分析與處理怎麼寫
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