1樓:匿名使用者
2.1 主要儀器和試劑
(1)722型分光光度計(上海第三分析儀器
廠);(2)752型分光光度計(山東高密分析儀器
廠);(3)fe 儲備液(100mg/l):稱取0.8635gfenh4
(so4)12h20,用0.1mol/lh2so4溶解並定容至
1.0l;
(4)5×10一mol/l甲基綠溶液;
(5)10%h:o 溶液;
(6)0.05mol/lhci溶液。
實驗所用試劑均為分析純,實驗用水為二次
水。2.2 實驗方法
取2只25ml具塞比色管,依次加入0.5mlhci
溶液,1.5m110%h o 溶液,2.0ml甲基綠溶液,再
在其中一支比色管中加入一定量的三價鐵標準使用液,另一支比色管中不/j~--價鐵標準使用液,用
水稀釋至刻度,搖勻。在沸水浴(100±i~c)中水浴
10min後取出,並用水冷卻3rain。用lem 比色皿,以
水作參比,在654nm處測定吸光度a及空白吸光
度a0。求出log(a。/a)值。
3 結果與討論
3.1 吸收光譜
經752型分光光度計掃描,在654nm處吸光
度最大,所以本方法選擇654nm為測定波長。
3.2 hc1濃度的影響
實驗方法不變,其它試劑用量不變,只改變
hci用量,見表1。
表1 hci濃度的影響結果
hci用量(rn1) 0.25 0.5 1.0 1.5
log(ao/a) 0.265 0.338 0.318 0.301
從表1可以看出,hci為0.5ml時,log(ao/a)
值最大,所以本方法hci用量確定為0.5ml。
3.3 h o 濃度的影響
實驗方法不變,其它試劑用量不變,只改變
h:()2用量,見表2。
表2 h o 濃度的影響結果
從表2可以看出,h o 為1.5ml時,log(ao/a)
值最大,所以本方法h 0 用量確定為1.5ml。
3.4 次甲基綠濃度的影響隨著次甲基綠用量的增加,log(a。/a)值也增
加,但催化反應體系為褪色反應,需控制a0小於
0.700,所以本實驗選用次甲基綠用量為2.0ml。
3.5 反應溫度的影響
反應溫度對催化反應有較大的影響,溫度較
低時反應緩慢,隨著溫度的升高,反應速度加快,
當反應溫度為100±1℃時可獲得較大並且穩定的
log(a0/a)值,所以本實驗反應溫度為100±i~c。
3.6 加熱時間的影響
取0.05p,gfe 標準使用液於25ml比色管中,
按實驗方法,測定不同水浴時間的吸光度,以吸光
度對時間繪製a—t曲線,發現反應時間在2~
10min,a—t成線性關係,本方法選擇固定加熱時
間為10min。
3.7 干擾實驗
對濃度為0.1 p,gfe3 進行測定,相對誤差小於
±5% 時,下列離子(以 g計):ca2 、m 、so 、
cl一(10oo0);k 、na 、no3一(1000);a1¨、v¨、
mo「、f一(500);cr3 、cr6 、ag (250);zn2 (200);
mn2 、cd「、pb2 、cu2 (50);hg (30)不干擾測定,
可見本方法具有一定的選擇性,對一般樣品可直
接測定。
3.8 線性關係
在最佳實驗條件下,依次改變fe 標準使用
液的量,按實驗方法並計算log(a。/a)。結果表明,
fe3 含量在o~0.25mg/l內與log(ao/a)呈良好
的線性關係,經一元線性方程迴歸得出實驗方程:
液的量,按實驗方法並計算log(a。/a)。結果表明,
fe3 含量在o~0.25mg/l內與log(ao/a)呈良好
的線性關係,經一元線性方程迴歸得出實驗方程:
fe3 含量= log(ao/a)+0.0282/1.656
5 結論
以上實驗證明:用h:0:氧化次甲基綠——催
化分光光度法測定痕量fe 操作比較簡單,減少了
繁瑣的預處理過程,實驗的選擇性好;在反應溫度
為100±1℃ ,反應時間在2~10min,當hci用量為
0.5ml,h:0:用量為1.5ml,次甲基綠用量為2.0ml
時,準確性較高,測定結果最佳。
2樓:匿名使用者
試試:fe3+ + scn- ----> fescn2+ (血紅色)
在 460 nm 處有強烈吸收, 無干擾。
(分析化學測鐵離子(3+)標準方法之一)
3樓:
磺基水楊酸(30%),1:1氨水,430nm波長,1cm比色皿,黃色,
顯色劑要加充足,否則鋁,等一些金屬會干擾,ph值8-11.5時才顯黃色,
1.5-2.5時顯紅紫色,
4-5時褐色,
以上顏色是磺基水楊酸和鐵在不同條件下的顏色,共同學習一下,如果有錯的請指正
4樓:匿名使用者
用h2o2氧化次甲基綠-催化分光光度法測量痕量fe^3+,測定儀器比較簡單,具有較高的選擇性,同時減少了原子吸收法測量的繁瑣的預處理,本文確定了最佳實驗條件,並對標準樣品和實驗樣品進行了分析,結果理想。
鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵的注意事項
5樓:鋰電是信仰
實驗注意事項bai ⒈不能顛倒各du種試劑的加入順zhi序。
⒉讀資料時要注意daoa和t所對應的
內資料。透射比與吸光度的容關係為:a=log(i0/i)= log(1/t);測定條件指:測定波長和參比溶液的選擇。
⒊最佳波長選擇好後不要再改變。
⒋每次測定前要注意調滿刻度。
分光光度法
6樓:匿名使用者
1.不是所bai有的吸光光度du分析中都以試劑空白做zhi參比溶液,一dao
般是:(1)高吸光度法。
版光電檢測器未受光時,其透權光度為零,光通過—個比試樣溶液稍稀的參比溶液後照到光電檢測器上,調其透光度(t)為100%,然後測定試樣溶液的吸光度。此法適用於高含量測定。
(2)低吸光度法。先用空白溶液調透光度為100%,然後用一個比試樣溶液稍濃的參比溶液,調節透光度為零,再測定試樣溶液的吸光度。此法適用於痕量物質的測定。
(3)雙參比法。選擇兩個組分相同而濃度不同的溶液作參考溶液(試樣溶液濃度應介於兩溶液濃度之間),調節儀器,使濃度較大的參比溶液的透光度為零,而濃度較小的參比溶液的透光度為100%,然後測定試樣溶液的吸光度。
3、鄰二氮菲分光光度法直接測二價鐵;
全鐵—先用三氧化錫將三價鐵還原成二價鐵,然後加入氯化高汞以氧化過量的三氧化錫,而後按二價鐵的方法測就行了
7樓:秒懂**
分光光度法:物質進行定性和定量的分析
8樓:匿名使用者
1 一般都是以試劑空白做對照。
2 根據公式 :a=ecl 其中a為所測的吸光度值 e為摩爾吸光係數 c為所測溶液濃內度 l是吸光皿的容
厚度 一般l=1cm 計算就得了
3 全鐵 用過量三氧化錫把鐵氧化成二價,再加入適量氯化高汞,用鄰二氮菲分光光度法測;
亞鐵 就是二價鐵 直接用上面的方法就ok了
鄰二氮菲分光光度法測定鐵中鐵的濃度怎麼算
9樓:匿名使用者
核心是朗伯比爾定復律(都是它鬧制的),簡單點說就是先找到一個最理想的吸收波長(因為有很多因素限制比爾定律),大概叫什麼吸收曲線。。。找到一個波長,在這個波長下,通過一系列標準溶液,及他們相應的吸光度,就求出了一條濃度為橫座標,吸光度為縱座標的標準曲線,也就是說,在理想情況下,所有的該物質的濃度和吸光度,都符合這條直線(要是實驗資料不準,可能很波動),所以,求出了標準曲線之後(建議用excel作圖,很有幫助,而且一旦熟練了,以後的分光光度實驗資料處理都很容易)最後,才是主要問題把未知的式樣的吸光度測出來,帶入到標準曲線中,就解出相應的濃度了(通俗點說,通過幾個離散的點求出了一條直線,然後把一個只知道縱座標的點帶入,求橫座標)
鄰二氮菲分光光度法測定鐵 的原理是仕麼
10樓:匿名使用者
鄰二氮菲(1,10—二氮雜菲),也稱鄰菲羅啉是測定微量鐵的一個很好的顯色劑。在ph2—9範圍內(一般控制在5—6間)fe2+與試劑生成穩定的橙紅色配合物fe(phen)32+lgk=21.3,在510nm下,其摩爾吸光係數為1.
1104l/mol.cm, )fe3+
與鄰二氮菲作用生成蘭色配合物,穩定性較差,因此在實際應用中常加入還原劑鹽酸羥胺使fe2+還原為fe3+:
2 fe3++2nh2ohhcl=2 fe2++n2+4h++2h2o+2cl-
本方法的選擇性很高。相當於含鐵量40倍的sn、ai、ca、mg、zn、si,20倍的cr、mn、v、p和5倍的co、ni、cu不干擾測定。
如何用鄰二氮菲分光光度法測定水樣中微量的總鐵和亞鐵的含量? 2. 在
11樓:
先配一批含copy
已知量的三家鐵和鄰二氮菲的標準溶液在比色管裡。 把要測的試樣處理好溶解了,稀釋了。取一部分在比色管理加鄰二氮菲,定容後比色,可以知道里面多少三價鐵;在去一部分加點氧化劑二價鐵都變再價鐵了,在加鄰二氮菲定容比色,就知道了fe總量。
然後就都可以算了 希望對你有幫助
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