1樓:朱亞飛
氨氣敏電極法
1 原理
在ph值大於11的環境下,銨根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2 檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩衝區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,並由可視測量系統控制加藥體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在使用者自定義的測量週期中,分析儀會利用內建的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3 氨氣敏電極法主流儀器品牌
進口品牌:德國wtw,英國raiking
國內品牌:銳泉
4 如何分辨氨氣敏電極法儀器的效能
1.量程:電極法氨氮量程規格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。並且量程自由切換,量程越大,說明儀器採用的電極的適應性越強。
2.最低檢出限:儀器的最低檢出限越低,代表電極的品質越好,一般為0.05mg/l。
納氏試劑比色法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm範圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/l(光度法),測定上限為2mg/l.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.
02mg/l.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活汙水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 ph計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行製備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50ml初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞儲存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/l鹽酸溶液.
3.3 1mol/l氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(mgo):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:ph6.0~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1l.
3.7.2 0.01mol/l硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一製備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(hgcl2)結晶粉末(約10g),至出現硃紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量硃紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250ml,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400ml,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞儲存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50ml水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(hgi2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中,密塞儲存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納knac4h4o6·4h2o)溶於100ml水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.
3.10 銨標準貯備溶液:稱取3.
819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(nh4cl)溶於水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標準使用溶液:移取5.00ml銨標準貯備液於500ml容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250ml水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250ml,使氨氮含量不超過2.
5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至ph7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連線氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液麵下.加熱蒸餾,至餾出液達200ml時,停止蒸餾,定容至250ml.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50ml硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50ml0.01mol/l硫酸溶液為吸收液.
4.2 標準曲線的繪製:吸取0,0.
50,1.00,3.00,7.
00和10.0ml銨標準使用液分別於50ml比色管中,加水至標線,家1.0ml酒石酸鉀溶液,混勻.
加1.5ml納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度.
由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪製以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標線,加入0.1ml酒石酸鉀鈉溶液.以下同標準曲線的繪製.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/l氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.
加1.5ml納氏試劑,混勻.放置10min後,同標準曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程式空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標準曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(n,mg/l)=m/v×1000
式中:m——由標準曲線查得的氨氮量,mg;
v——水樣體積,ml.
6 注意事項
: 6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷汙.
2樓:片羽滄海
看是什麼水,如果是廢水的話氨氮值比較高就用中和滴定法,如果氨氮值比較低的話用鈉氏試劑法
3樓:
水質 銨的測定 納氏試劑比色法 hj535-2009
怎樣測試汙水中的氨氮的含量?
水中氨氮超標是如何引起
4樓:雨說情感
氨氮廢水的復
一般的形成
制是由於氨水和無機氨共同存在所造成的,一般上ph在中性以上的廢水氨氮的主要**是無機氨和氨水共同的作用,ph在酸性的條件下廢水中的氨氮主要由於無機氨所導致。
廢水中氨氮的構成主要有兩種,一種是氨水形成的氨氮,一種是無機氨形成的氨氮,主要是硫酸銨,氯化銨等等。
擴充套件資料
氨氮檢測方法,通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特點,水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色,以及渾濁等干擾測定,需做相應的預處理。
苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩定等優點,干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量範圍寬等優點。氨氮含量較高時,尚可採用蒸餾﹣酸滴定法。
5樓:科學普及交流
動物排洩物過多、飼料使用過多、氣溫過高等原因都可以引起氨氮含量超標。「
6樓:古今文化之旅
食品加工及飼料加工的廢水,動物排洩物和飼料的殘餘物,化肥的大量專使用並向水源裡流失等多方
屬面原因都可以引起水中氨氮含量超標。
氨氮(ammoniacal nitrogen,簡寫為nh3-n)含量是用於衡量垃圾填埋以及水質汙染的一個指標,是天然(如河流湖泊)水質和人工貯存(如水庫)水質的尺度之一。氨氮含量指標還被廣泛用於廢水處理和水的人工淨化過程。它是指作為有害物質而留存在土壤裡和水裡的氨的含量,包括垃圾填埋的廢物,以及汙水、動物液體排洩物和其他液體有機廢物所帶來的的氨。
水質中為什麼要測定氨氮的含量
7樓:北京索萊寶科技****
水質中測定氨氮含量的原因如下:
水中的氨氮可以在一定條件下轉化成亞硝酸鹽,如果長期飲用,水中的亞硝酸鹽將和蛋白質結合形成亞硝胺,這是一種強致癌物質,對人體健康極為不利。
氨氮對水生物起危害作用的主要是遊離氨,其毒性比銨鹽大幾十倍,並隨鹼性的增強而增大。氨氮毒性與池水的ph值及水溫有密切關係,一般情況,ph值及水溫愈高,毒性愈強,對魚的危害類似於亞硝酸鹽。
氨氮對水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害為:攝食降低,生長減慢,組織損傷,降低氧在組織間的輸送。
魚類對水中氨氮比較敏感,當氨氮含量高時會導致魚類死亡。急性氨氮中毒危害為:水生物表現亢奮、在水中喪失平衡、抽搐,嚴重者甚至死亡。
氨氮介紹:
氨氮是指水中以遊離氨(nh3)和銨離子(nh4+)形式存在的氮。 動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時,人畜糞便中含氮有機物很不穩定,容易分解成氨。
因此,水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氮。
測定氨氮的含量原理:
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410—425nm範圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/l(光度法),測定上限為2mg/l.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.
02mg/l.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活汙水中氨氮的測定.
關於氨和氮的幾個問題
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