1樓:冰潔翼天使
壓強降低會使得液體沸點下降
如果在減壓進行的過程中就加熱,一方面體系壓強減小,另一方面溫度又升高,可能出現液體在短時間內就開始沸騰,造成爆沸
2樓:匿名使用者
一般是可以的。
理論上可以加熱,只不過容易爆沸。
為什麼進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱
3樓:
液體的沸騰
bai溫度指的是液du體的蒸氣壓與zhi
外壓相等時的溫度dao。外壓降低時,其內沸騰溫度隨之降
容低。在蒸餾操作中,一些有機物加熱到其正常沸點附近時,會由於溫度過高而發生氧化、分解或聚合等反應,使其無法在常壓下蒸餾。若將蒸餾裝置連線在一套減壓系統上,在蒸餾開始前先使整個系統壓力降低到只有常壓的十幾分之一至幾十分之一,那麼這類有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。
有機物的沸騰溫度與壓力的關係可以近似地由圖表示。 想象此圖中有三條線:線a表示減壓下有機物的沸騰溫度(左邊),線b表示有機物的正常沸點(中間),線c表示系統的壓力(右邊)。
在已知一化合物的正常沸點和蒸餾系統的壓力時,連線線b上的相應點b(正常沸點)和線c上的相應點p(系統壓力)的直線與左邊的線a相交,交點a指出系統壓力下此有機物的沸騰溫度。
反過來,若希望在一安全溫度下蒸餾一有機物,根據此溫度及該有機物的正常沸點,也可以連一條直線交於右邊的線c上,交點指出此操作必須達到的系統壓力。
4樓:_夠丶擁友
因為系統內充滿空氣,加熱後部分溶液氣化,再抽氣時,大量氣體來不及冷凝和吸收,會直接進入真空泵,損壞泵改變真空度.如果先抽氣再加熱,可以避免或減少之.
減壓蒸餾過程中,如何防止液體加熱爆沸?為何不能使用沸石
5樓:匿名使用者
減壓蒸餾使用沸石不起作用、只能加熱緩慢、
6樓:歸夢殘影
我當時做菌液的濃縮的時候也碰到過這種情況,我當時是將密封閥門稍微旋出來一點,使裡面的真空度稍微降低點,這樣可以防止爆沸
7樓:匿名使用者
如果是為了精餾一些高沸點的溶劑,可以在蒸餾瓶中加入一些沸石;
通常減壓蒸餾都是為了蒸除多餘的溶劑,最後要的是蒸餾後的殘留物,加沸石容易汙染目標產品。
8樓:匿名使用者
減壓的時候,不要把氣壓降得太低就可以防止暴沸了。蒸餾過程中加入沸石能防止暴沸,但是減壓蒸餾過程中,他的防爆沸的作用就很小了。
為什麼減壓蒸餾特別適合於分離對熱不穩定的液體有機物
9樓:
化學與化工學院實驗課程教案模板
(試行)
實驗名稱
減壓蒸餾
一、實驗目的要求:
1、學習減壓蒸餾的原理及其應用,掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作方法。
二、實驗重點與難點:
1 重點:減壓蒸餾儀器的安裝與應用
2 難點:理解減壓蒸餾的原理並熟練操作
三、實驗教學方法與手段:
1 教學方法:以學生為主,老師為輔的教學機制;學生多看,多問,多操作的「三多」自學
形式,讓自己在不斷地學習中發現問題,解決問題。
2 教學手段:**式教學,優差互補。
四、實驗用品(主要儀器與試劑)
:減壓蒸餾儀器裝置:主要由蒸餾裝置、保護和測壓裝置、抽氣減壓裝置三部分組成。
蒸餾裝置:由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、真空接引管、接受器組成。
保護和測壓裝置:包括冷卻阱、吸收塔、壓力計、安全瓶。
五、實驗原理:
1、減壓蒸餾原理:某些液體有機化合物沸點較高,在常壓下進行蒸餾時,加熱還未達到其
沸點時往往會發生分解、氧化、聚合,所以,不能在常壓下蒸餾。對於這些有機化合物可以
採用減壓蒸餾,
即在低於大氣壓力條件下進行蒸餾。
因為液體有機化合物的沸點與外界施加
於液體表面的壓力有關,
隨著外界壓力的降低,
液體的沸點下降。
許多有機化合物當壓力降
到1.3~2.0kpa
(10~15mmhg
)時,沸點可以比其常壓下的沸點下降
80~100
℃,壓力每降低
1mmhg
,沸點降低1℃。
因此,減壓蒸餾對於分離和提純沸點較高或性質不穩定的液體有機
化合物具有特別重要的意義。所以減壓蒸餾也是分離和提純有機化合物的常用方法。
2、減壓蒸餾儀器裝置:主要由蒸餾裝置、保護和測壓裝置、抽氣減壓裝置三部分組成。(1
)蒸餾裝置:由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、真空接引管、接受器組成。
使用克氏蒸餾頭的優點是可以減少液體沸騰時時常由於爆沸或泡沫的發生而濺入普通蒸餾
頭支管的現象。
克氏蒸餾頭帶支管的一頸插入溫度計
(溫度計位置與普通蒸餾時要求相同)
。另一頸插入一根毛細管作為安全管,毛細管下端離瓶底大約
1~2mm
,上端接一段短的橡皮
管並裝上螺旋夾,
毛細管的作用是在減壓抽氣時,
將微量空氣抽進燒瓶中,
呈微小氣泡冒出,
作為液體沸騰中心,
使沸騰平穩,
防止爆沸的發生,
同時也起到攪拌的作用
(在減壓蒸餾時,
沸石已經不能起到氣化中心的作用,不能防止爆飛)
。通過螺旋夾的鬆緊可以調節進氣量大
小,使蒸餾平穩的進行。
接受器通常採用圓底燒瓶,不能使用平底燒瓶或錐形瓶,
因為它們
不耐壓,
在減壓抽氣時會造成內向**。
蒸餾時,
如果要收集不同餾分則可以用多頭接引管。
(2)抽氣減壓部分:實驗室通常採用水泵和油泵進行抽氣減壓。如果不需要很低的壓力時可
以採用水泵,它是由玻璃或金屬材料製成,它能使系統壓力降到
1067~333**a(8~25mmhg)
使用水泵抽氣時,
應在水泵前裝上安全瓶,
防止水壓下降時,
水流倒吸進入接受器汙染產品。
停止蒸餾時要先開啟安全瓶活塞,再關閉水泵。
如果需要很低的壓力,
就需要使用油泵進行減壓。
油泵能將系統壓力降到
13**a下,但
它對工作條件要求較嚴,
不能使有機物蒸汽、
水、酸性蒸汽等進入油泵,否則會降低抽真空
效能或腐蝕損壞油泵。因此在油泵前要裝上氣體吸收裝置去對油泵有害的氣體。(3
)保護和測壓裝置:包括冷卻阱、吸收塔、壓力計、安全瓶。
冷卻阱用來冷卻水蒸氣和一些易揮發的氣體。
吸收塔通常由無水氯化鈣、
氫氧化鈉顆粒、
片狀固體石蠟三個塔組成。
分別用來吸收水、酸性氣體、烴類氣體等。安全瓶上有兩通活塞以
供放氣和調節系統壓力,
防止系統內壓力突然變化,
另一個作用是防止倒吸。
壓力計用來測
量系統內壓力大小,
常用水銀式壓力計。
使用水迴圈式真空泵時,
壓力計與水泵在同一臺儀
器上。在整個減壓系統中,
不能使用有裂縫或薄壁儀器,
不能使用平底燒瓶和錐形瓶等;
在裝配儀器時,
所有接頭要緊密,不能漏氣;
儀器之間要用厚壁橡皮管連線,以防減壓時橡皮管
被吸癟六、實驗步驟:
1、安裝儀器裝置:按照圖時裝好儀器,安裝完畢後,檢查裝置的氣密性:首先關閉安全瓶
上的旋塞、擰進蒸餾頭上毛細管的螺旋夾子,用真空泵抽氣,觀察能否達到要求的真空度,
如果真空保持情況良好,
說明系統密封性好。
然後慢慢旋開安全瓶上活塞,
放入空氣,
直到內外壓力相等。
2、加料:在燒瓶中加入佔其容量
1/3~1/2
的待蒸餾液體。
3、減壓蒸餾:旋緊毛細管上的螺旋夾,開啟安全瓶上的兩通活塞,然後開啟真空泵,開始
抽氣,逐漸關閉活塞,從壓力計上觀察系統內壓力大小,如果壓力過低,小心旋轉活塞,慢
慢引進少量空氣,
使系統達到所要求的壓力。
調節毛細管上螺旋夾,
使液體中有連續平穩的
小氣泡產生(如果沒有氣泡,可能是毛細管阻塞,應予更換)
。當達到所要求壓力且壓力穩
定後,通入冷卻水,開始加熱,熱浴的溫度一般比液體的沸點高出
20~30
℃。慢慢升溫,液
體沸騰時,調節熱源控制蒸餾速度維持在
0.5~1滴/s
,蒸餾過程中密切注意溫度計和壓力計
的讀數,記錄壓力與溫度數值。
4、結束:蒸餾結束時,應先停止加熱,撤去熱浴,慢慢旋開毛細管螺旋加和安全瓶上的活
塞(一定要慢慢的旋開,切勿快速開啟)
,平衡內外壓力,然後關閉真空泵(防止泵中油倒
吸),停止通冷卻水,最後拆卸儀器。
七、注意事項:
1 正確安裝儀器裝置,特別注意整套裝置的嚴密性。切忌不能使用有裂縫或薄壁儀器。
2 控制好加熱,讓蒸餾平穩進行。
3 注意蒸餾開始和結束時的正確操作。
八、思考題:1
一般在什麼情況下使用減壓蒸餾?
2 使用水泵減壓,是否也需用淨化塔?安全是否可以不用?為什麼?
3 怎樣檢查裝置的氣密性?
4 減壓蒸餾時為什麼必須先抽氣候加熱?結束使為麼必須先停止加熱,然後停止抽氣?
以上為實驗課教案的基本內容,
各門課程可以在此基礎上根據課程特色需要適當增加其它內容。
安裝減壓蒸餾裝置應注意什麼問題? 5
10樓:夢水若靜
減壓蒸餾裝置由蒸餾,抽氣,測壓和保護四部分組成。
注意:①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭,帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石,防止暴沸。
③要求用熱浴加熱,需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
四、steps in vacuum distillation:
1、 按圖把儀器安裝好,檢查系統的氣密性。先旋緊毛細管上的螺旋夾子,開啟安全瓶上的二通活塞,然後開泵抽氣,逐漸關閉二通活塞,系統壓力達到所需真空度且保持不變,說明系統密閉。若壓力有變化,說明漏氣,分別檢查各介面,必要時加塗少量真空脂密封。
2、 加入需蒸餾的液體,不得超過容積的1/2,關閉安全瓶上的活塞,開泵抽氣,通過螺旋夾調節毛細管匯入空氣,使能冒出一連串小氣泡為宜。
3、 當系統達到所需壓力且穩定後,開啟冷凝水,熱浴加熱,蒸餾,控制餾出速度為1~2滴/秒。
4、 蒸餾完畢後,撤熱源,慢慢開啟毛細管上的螺旋夾,並緩慢開啟安全瓶上的活塞,平衡系統內外壓力,然後關泵。
自己看一下吧
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