1樓：匿名使用者
用醋酸酐和發煙硝酸可以將羥基硝酸酯化。
主要試劑:苯胺,鹽酸,三氯甲烷,濃硫酸,氯氣(自制),乙酸酐,發煙硝酸,冰乙酸,氫氧化鈉,四氯化碳,均為分析純。
主要儀器:自動元素分析儀240b(美國pe公司),富里哀變換紅外儀170sx(美國nicalet公司),x4型顯微熔點測定儀;常用玻璃容器。
1.2.2 n-硝基-2,4,6-三氯苯胺的合成
攪拌下將發煙硝酸緩慢滴入乙酸酐中(溫度不高於18e),即生成乙醯硝酸（ch3coo-no2）。然後將一定量2,4,6-氯苯胺用適量冰乙酸溶解,同時加入少量乙酸酐作催化劑。2,4,6-三氯苯胺、乙酸酐、發煙硝酸按1.
0：1.7：
1.5(摩爾比)投料,攪拌下慢慢滴加乙醯硝酸(控溫8~10e),滴加完畢,在室溫下繼續攪拌0.5h,停止反應,將反應混合物傾入冰水中充分攪拌,抽濾。
將濾餅溶於5%naoh溶液中,抽濾除去不溶物,濾液用2mol/l鹽酸中和至溶液呈酸性,此
時析出乳白色沉澱,減壓抽濾,將沉澱水洗至中性,烘乾。四氯化碳重結晶得純品,產率85%。
三氯苯胺的元素分析為:分子式c6h4cl3n;w(c)理論值=36.64%(實測值36.
59%);w(h)理論值=2.04%(實測值2.03%);w(n)理論值=71.
2%(實測值7.09%)。從元素分析結果可知,實測值與理論值相符,推測產物分子式
應為c6h4cl3n。用富里哀變換紅外儀170sx(kbr壓片)測得產品的ir譜如圖1。3350cm-1為n-h伸縮振動,1615cm-1、1470cm-1為苯環骨架動,1075cm-1為伯胺c-n伸縮振動,858cm-1為四取代苯環彎曲振動特徵吸收。
產物熔點為79.5~78.5℃,與文獻值(7815e)一致。
n-硝基-2,4,6-三氯苯胺的元素分析為:分子式c6h3o2n2cl3;w(c)理論值=29.81%(實測值29.
80%);w(h)理論值=1.24%(實測值1.22%);w(n)理論值=1.
159%(實測1.158%)。元素分析實測值與理論值相符。
其ir光譜如圖2。解析為:3212cm-1為n-h伸縮動,16.
7cm-1、14.5cm-1為苯環骨架振動,1552cm-1為n-no2反對稱伸縮振動,1232cm-1為n-no2對稱伸縮振動,1319cm-1為仲胺c-n伸縮振動,884cm-1為四取代苯環彎曲振動特徵吸收,821cm-1為n-o伸縮振動。產物熔點13810~13815e,與文獻值3815e一致。
說明目標化合物應是n-硝基-2,4,6-三氯苯胺。
2.2 反應條件對產率的影響
在2,4,6-三氯苯胺的合成過程中,乾燥hcl和cl2的量直接影響產率,故要提高產率,hcl和cl2的量必須充足。其具體影響未作定量研究。在合成n-硝基-2,4,6-三氯苯胺的過程中,考察了2,4,6-三氯苯胺、乙酸酐、發煙硝酸的不同配比對產率的影響,最後確定三者按摩爾比1.
0:1.7:
1.5投料產物收率最高。且在生成乙醯硝酸的過程中,溫度不能高於18e,溫度過高會加快發煙硝酸中有效成分的揮發,影響硝化劑的生成,從而降低產率。
一定量的三氯苯胺以冰乙酸溶解後,應加少量乙酸酐作催化劑,以吸收系統中可能存在的水分,避免硝化劑乙醯硝酸的分解。
2樓：手機使用者
1.2.2 n-硝基-2,4,6-三氯苯胺的合成
攪拌下將發煙硝酸緩慢滴入乙酸酐中(溫度不高於18度，最好使用冰水在容器外面冷卻),即生成乙醯硝酸。
然後將一定量2,4,6-氯苯胺用適量冰乙酸溶解,同時加入少量乙酸酐作催化劑。2,4,6-三氯苯胺、乙酸酐、發煙硝酸按1.0：
1.7：1.
5(摩爾比)投料,攪拌下慢慢滴加乙醯硝酸(控溫8~10度),滴加完畢,在室溫下繼續攪拌0.5h,停止反應,將反應混合物傾入冰水中充分攪拌,抽濾。將濾餅溶於5%naoh溶液中,抽濾除去不溶物,濾液用2mol/l鹽酸中和至溶液呈酸性,此時析出乳白色沉澱,減壓抽濾,將沉澱水洗至中性,烘乾。
四氯化碳重結晶得純品,產率85%。
3樓：
反應劇烈放熱，緩慢滴加，並用冰水浴冷卻。
4樓：匿名使用者
乙酸酐與硝酸會生成硝酸乙醯ch3coo-no2，是硝酸與醋酸的混合酐，也是很好的硝化劑。但是它不穩定，易**。
硝化一定要控制好溫度和滴加速度。
5樓：匿名使用者
2,4,6-三氯苯胺的合成過程中,乾燥hcl和cl2的量直接影響產率,故要提高產率,hcl和cl2的量必須充足。其具體影響未作定量研究。在合成n-硝基-2,4,6-三氯苯胺的過程中,考察了2,4,6-三氯苯胺、乙酸酐、發煙硝酸的不同配比對產率的影響,最後確定三者按摩爾比
6樓：匿名使用者
你要揭竿而起吧？？？
貌似要水浴冷卻的，混合不能太快
醋酸和硝酸混合一起有什麼作用
7樓：匿名使用者
醋酸屬於弱酸，硝酸屬於強酸，它們混合後酸性肯定降低，ph值升高，相當於高度白酒摻低度白酒後酒的度數肯定低於原來的高度酒
硫酸酸性最強，其次是硝酸，再次是氫氟酸，最弱是醋酸硝酸，硫酸是重要的化工原料，化學試劑
醋酸是有機酸，食用的較多
氫氟酸用的不多，主要用於玻璃雕刻，氧化物的溶解等可以混合。
8樓：
硫酸酸性
最強，其次是
硝酸，再次是
氫氟酸，最弱是醋酸
硝酸，硫酸是重要的
化工原料
，化學試劑
醋酸是有機酸
，食用的較多
氫氟酸用的不多，主要用於玻璃雕刻，
氧化物的溶解等
可以混合。
如何將濃硫酸,濃硝酸混合製得混酸?
9樓：re丶
冰浴，將濃硫酸沿著杯壁緩緩倒入濃硝酸中,同時不停攪拌。
注意要在通風櫥裡進行，因為硝酸會少量分解產生氮氧化物。
切忌不可將濃硝酸向濃硫酸中倒.因為濃硫酸的密度大,如果將濃硝酸倒入濃硫酸中,會引起濃硫酸的迸濺,容易出事故.
10樓：匿名使用者
配製混酸時，應先取濃硝酸，之後將濃硫酸沿器壁緩緩注入濃硝酸中，並振盪（或攪拌）使之混勻，以避免濃硫酸濺出，發生事故
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