食品中脫氫乙酸鈉的檢驗方法,食品中脫氫乙酸鈉的檢驗方法

2021-06-26 16:03:04 字數 5119 閱讀 1212

1樓:凡沫雅

脫氫乙酸難溶於水,你加酸使脫氫乙酸鈉變成脫氫乙酸先,在進行測量

2樓:重事三遍

檢測食品中脫氫乙酸的國標方法有:氣相色譜法、液相色譜法等,方法各有優缺點。

1、氣相色譜法

該方法是在gb/t 5009.121-2003《食品中脫氫乙酸的測定》標準方法 上進行改進:將樣品酸化後,用乙醚提取脫氫乙酸後濃縮,用氣相色譜(附 氫火焰離子化檢測器)進行分離測定,與標準系列比較定量。

1.1 實驗部分

1.1.1 儀器與主要試劑

氣相色譜儀:gc-2010(附氫火焰離子化檢測器 fid),日本島津公司。

脫氫乙酸標準品:純度≥99.6%,購自美國。

乙醚:色譜純,重蒸。

丙酮:色譜純,重蒸。

脫氫乙酸標準工作溶液:準確稱取脫氫乙酸標準品50mg,以丙酮溶解 定容於50ml容量瓶中,再以丙酮分別稀釋至1μ g/ml、10μ g/ml、40μ g/ml、 80μ g/ml 120μ g/ml、160μ g/ml 200μ g/ml,配製標準工作溶液。

色譜條件:

色譜柱:db-5 毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μ m);

分流比:10:1,柱流速1.0ml/min

進樣口溫度:250℃、檢測器溫度:300℃、柱溫165℃;

氣流條件:氫氣50ml/min、空氣400ml/min、氮氣40ml/min。

應用上述色譜條件,脫氫乙酸標準品溶液進樣,色譜圖如下:

1.1.1 樣品處理 稱取5~10g 試樣(準確至0.

0001g),加10ml 飽和氯化鈉溶液,2ml 鹽酸溶液(1+1)酸化,分別以50ml、20ml、20ml 乙醚提取三次,合併乙 醚層於100ml 容量瓶中定容後,分別用20ml 飽和氯化鈉溶液、50ml 碳酸 氫鈉溶液(10g/l)各洗滌一次,加10g 無水硫酸鈉,室溫下放置30min, 取 50ml 在 60℃水浴下用旋轉蒸發儀濃縮至近幹,用丙酮定容後供氣相色譜測定。

1.1 方法討論

1.1.1 色譜條件的選擇

脫氫乙酸用氣相色譜法測定,與其他同類功能的防腐劑如山梨酸、苯 甲酸、對羥基苯甲酸酯類都有很好的分離度,且在非極性柱、弱極性柱和 極性柱中都有很好的響應值。但在實驗顯示,脫氫乙酸在非極性柱中因低 柱溫有色譜峰拖尾現象,在極性柱中因柱流失有基線漂移現象,為使定性 定量準確,選用了弱極性柱db-5。

1.1.1 線性關係

在本實驗條件下,脫氫乙酸標準工作液在 0.5~100μ g/ml 範圍內與 響應值峰面積有良好的線性關係,相關係數 r=0.99995。

脫氫乙酸的最低 檢出濃度為0.2μ g/ml。

1.1.1 準確度與精密度

選用含脫氫乙酸的辣椒醬樣品,在樣品中新增不同濃度的脫氫乙酸標 液,按本方法測定,每一濃度重複測定6 次,取平均值,計算平均**率 及變異係數,結果見下表。實驗結果顯示,本方法**率滿意,相對標準 偏差範圍小於10%,重複性好,符合檢測要求。

加標濃度(mg/kg) 平均** 率(%) 精密度 rsd(%)

1.0 83.2 6.8

5.0 89.6 5.6

10.0 90.3 4.7

30.0 91.6 3.6 50.0

102.4 3.4

2、液相色譜法

該方法是在gb/t 23377-2009《食品中脫氫乙酸的測定 高效液相色譜 法》標準方法上進行改進:用氫氧化鈉溶液提取試樣中的脫氫乙酸,經脫 脂、去蛋白處理後,用高效液相色譜紫外檢測器測定,與標準系列比較定 量。

2.1 實驗部分

2.1.1 儀器與主要試劑

液相色譜儀:lc-1260(二級管陣列檢測器 dad),美國安捷**司。

脫氫乙酸標準品:純度≥99.6%,購自美國。

甲醇:色譜純。

乙酸銨溶液(0.02mol/l):分析純,稱取1.54g 乙酸銨用氨水(1+1) 調節ph 至9.0,加水至1000ml 溶液,經0.45μ m 濾膜過濾。

2.1.2 色譜條件

色譜柱:ecosil-c18 柱 (5μ m,250mm×4.6mm);

流動相:甲醇+0.02mol/l 乙酸銨(5+95,v/v)

流速:1.0ml/min

柱溫:40℃

檢測波長:293nm

應用上述色譜條件,脫氫乙酸標準品溶液進樣:

2.1.3 樣品處理

稱取 5~10g 試樣(準確至 0.0001g),加 50ml 水,用氫氧化鈉溶液 (8g/l)調節 ph 至 7.2,加入 5ml 乙酸鋅溶液(220g/l),5ml 亞鐵氰化 鉀溶液(106g/l),超聲提取 40min,定容至 100ml,靜置 30min 過 0.

45 μ m 濾膜,供液相色譜測定。

2.2 方法討論

2.2.1 色譜條件選擇

在gb/t 23377-2009 國標方法中,流動項的選擇為甲醇+0.02mol/l 乙 酸銨(10+90,v/v)。在實際樣品的檢測中,考慮到食品中其他新增劑對 於脫氫乙酸檢測(如山梨酸、糖精鈉等)的影響,能過對不同比例流動相 的實驗,發現流動相比例為甲醇+0.

02mol/l 乙酸銨(5+95,v/v)優於國標方法條件。

2.2.2 線性關係

在本實驗條件下,脫氫乙酸標準工作液在 0.5~100μ g/ml 範圍內與 響應值峰面積有良好的線性關係,相關係數 r=0.99999。

脫氫乙酸的最低 檢出濃度為0.1μ g/ml。

2.2.3 準確度與精密度

參照 1.2.3,選用同一辣椒醬樣品,按本方法測定,做加標實驗,每 一濃度重複測定6 次,結果見下表。

實驗結果顯示,本方法**率滿意, 相對標準偏差範圍小於10%,重複性好,符合檢測要求。

3、氣相色譜質譜聯用法

目前尚無氣相色譜質譜聯用測定食品中脫氫乙酸的國標方法,根據本實驗室進行實驗建立的方法:試樣經乙醚提取,用氣相色譜進行分離,特徵離子峰進行定性定量。

3.1 實驗部分

3.1.1 儀器與主要試劑

氣質聯用儀:gcms-7890a-5975c,美國安捷**司。

脫氫乙酸標準品:純度≥99.6%,購自美國。

正已烷:分析純。

乙醚:色譜純,重蒸。

脫氫乙酸標準工作溶液:準確稱取脫氫乙酸標準品50mg,以乙醚溶解 定容於50ml容量瓶中,再以乙醚分別稀釋至1μ g/ml、10μ g/ml、40μ g/ml、 80μ g/ml 120μ g/ml、160μ g/ml 200μ g/ml,配製標準工作溶液。

3.1.2 色譜條件

載氣:高純氦氣(99.999%);

色譜柱:db-5ms 毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μ m);

柱流速:1.0 ml/min;

汽化室溫度:250℃、柱溫程式:初始溫度 150℃,保持 0.5min,以 10℃/min 速率升溫至180℃,保持6min。

3.1.3 質譜條件

傳輸線溫度:220℃;離子源溫度:200℃;離子化方式:ei;電子能 量:70ev;延遲時間 2.0 min;

檢測方式:全掃描,質量範圍:m/z 25~ 300。

應用上述質譜條件,脫氫乙酸標準品溶液進樣,

質譜圖如下:

3.2.1 樣品處理 稱取5~10g 試樣(準確至0.

0001g),加35ml 水、2ml 氫氧化鈉溶液 (20g/l),超聲提取20 min,用水定容至50ml,加10ml 正己烷提取一次, 棄去正己烷層,再加1ml 鹽酸(1+1)酸化,準確加入10ml 乙醚振搖5min, 靜置10min,取上清液供質譜測定。

3.2 方法討論

3.2.1 質譜條件的選擇 根據脫氫乙酸在氣相色譜上的良好響應情況,用質譜測定時,仍選用 的弱極性柱 db-5ms 柱。檢測方式選擇全掃描、選擇離子掃描皆可,本文選擇了全掃描。

3.2.2 線性關係

在本實驗條件下,脫氫乙酸標準工作液在 0.5~100μ g/ml 範圍內與 響應值峰面積有良好的線性關係,相關係數 r=0.99997。

脫氫乙酸的最低 檢出濃度為0.2μ g/ml。

3.2.3 準確度與精密度 選用同一辣椒醬樣品,按本方法測定,做加標實驗,每一濃度重複測 定6 次,結果見下表。

實驗結果顯示,本方法**率滿意,相對標準偏差 範圍小於10%,重複性好,符合檢測要求。

4、結論**的三種方法,分離度好,**率較好,都是食品中脫氫乙酸 含量的良好檢測方法。相比較而言,氣相色譜法與干擾物質的分離度好, 但樣品前處理較複雜;液相色譜法樣品前處理簡便,特徵峰定性較差;氣 相色譜質譜聯用法樣品前處理較氣相色譜法簡便,定性較色譜更精準。 引用檔案:

gb/t 5009.121-2003《食品中脫氫乙酸的測定》; gb/t 23377-2009《食品中脫氫乙酸的測定 高效液相色譜法》。

3樓:匿名使用者

gb 25547-2010 食品安全國家標準 食品新增劑 脫氫乙酸鈉 上面有檢驗方法,在食品夥伴網上可以找到國標

什麼叫食品?食品的種類分為幾種?

4樓:999級吞天巨鯤

食品,指各種供人食用或者飲用的成品和原料以及按照傳統既是食品又是中藥材的物品,但是不包括以**為目的的物品。(2023年4月24日第十二屆全國人民代表大會常務委員會第十四次會議修訂《中華人民共和國食品安全法》「食品」的含義。)

食品的種類分類為兩大部分:

一般可以將食品劃分為內源性物質成分和外源性物質成分兩大部分。其中,內源性物質成分是食品本身所具有的成分,而外源性物質成分則是食品從加工到攝食全過程中人為新增的或混入的其他成分。

根據食品成分的含量,也可以將食品的成分大致分為八類,即:蛋白質、脂肪、糖類(亦稱碳水化合物)、無機質(亦稱礦物質)、維生素、水、膳食纖維素(統稱纖維素)和甲殼素等。

擴充套件資料

食品的功能

食品對人體的作用主要有兩大方面,即營養功能和感官功能,有的食品還具有調節作用。

食品的營養功能:是指食品能提供人體所需的營養素和能量,滿足人體的營養需要,它是食品的主要功能。

食品的感官功能:是指食品能滿足人們不同的嗜好要求,即對食物色、香、味、形和質地的要求。良好的感官性狀能夠刺激味覺和嗅覺,興奮味蕾,刺激消化酶和消化液的分泌,因而有增進食慾和穩定情緒的作用。

食品的調節功能:表示食品可對人體產生良好的調節作用,如調節人體生理節律,提高機體的免疫力,降血壓、降血脂、降血糖等功效。如芹菜的降血壓、海帶的降血目壓和降膽固醇、核桃的健腦、綠豆的清熱解毒作用等。

因此,凡是具調節功能的食品稱為功能性食品或保健食品。

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